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分光光度計及木制品甲醛釋放量檢測控制措施
更新時間:2018-11-15 點擊次數(shù):2602

分光光度計應用領(lǐng)域越來越廣,分析技術(shù)日趨成熟。本文對分光光度計發(fā)展現(xiàn)狀、工作原理 進行闡述,總結(jié)其在木質(zhì)品甲醛釋放量檢測領(lǐng)域中的應用和研究進展,并闡述提高其檢測準確性應 采取的措施,后對甲醛釋放量檢測控制提出建議。

分光光度計,又稱光譜儀(Spectrophotometer), 是將成分復雜的光,分解為光譜線的科學儀器。隨著 科技的發(fā)展,分光光度計在分析儀器中起到越來越重 要的作用,無論在物理學、化學、生物學、醫(yī)學、材料 學、環(huán)境科學等科學研究領(lǐng)域,還是在化工、醫(yī)藥、環(huán) 境檢測、冶金等現(xiàn)代生產(chǎn)與管理部門[1],分光光度計都 有廣泛而重要的應用。在木制品檢測中,甲醛釋放量主 要采用了分光光度法。隨著對家居環(huán)境的日益重視, 消費者對木質(zhì)裝飾裝修材料、家具中甲醛釋放量關(guān)注 度越來越高[2],國內(nèi)相關(guān)標準要求也逐漸與接軌, 通過近年來行業(yè)和監(jiān)管部門的規(guī)范,我國木質(zhì)品甲醛 釋放量得到了有效控制。在木質(zhì)品第三方檢測機構(gòu) 中,甲醛釋放量為主要化學檢測項目,由于對分光光度 計原理不熟悉或使用不規(guī)范,可能對檢測數(shù)據(jù)造成影 響,如何正確使用分光光度計,提高木質(zhì)品甲醛釋放量檢測準確性,本文就此進行討論。

1 分光光度計發(fā)展現(xiàn)狀 分 光 光 度 法 可 以 追 溯 到 1 6 6 5 年 ,從牛 頓 (Newton)用棱鏡把太陽光分解成為從紅光到紫光 的各種顏色的光譜開始[3],此后經(jīng)過兩個世紀的發(fā)展, 在1854年,Duboscq和Nessler等將朗伯-比耳定律理 論應用于定量分析化學領(lǐng)域,并且設(shè)計了臺比色 計[4]。隨著分光元器件及分光技術(shù)、檢測器件與檢測技 術(shù)、大規(guī)模集成制造技術(shù)等的發(fā)展,以及單片機、微處 理器、計算機和DSP技術(shù)的廣泛應用,分光光度計的 性能指標不斷提高,并向自動化、智能化、高速化和小 型化方向發(fā)展[1]。分光光度計一般由光源、單色器、樣 品室、檢測器、信號處理器和顯示與存儲系統(tǒng)組成,而 分光系統(tǒng)、檢測器是分光光度計的核心部件。 分光系統(tǒng)主要由入射狹縫、準直鏡、光柵、物鏡 和出射狹縫組成。入射狹縫起著限制雜散光進入的作 用,它一般處在準直鏡的焦點上,準直鏡將從入射狹縫射進來的復合光變成平行光,通過光柵進行分光。 光柵是分光系統(tǒng)的核心元件,有平面光柵和凹面光柵 兩種。在制造工藝上,全息光柵已全面取代了刻劃光 柵。為了提高光能量的利用率,閃耀光柵的使用也很 普遍。檢測器對分光光度計的設(shè)計和性能有著重要的 影響,掃描光柵型分光光度計使用的檢測器主要為 光電管、光電二極管和光電倍增管等。近幾年來,隨著 陣列型光電器件技術(shù)的發(fā)展和應用,促使全新結(jié)構(gòu)和 性能的固定光柵型分光光度計誕生,尤其使分光光度 計的測量速度上了一個新的臺階。 分析系統(tǒng)近年隨著計算機的發(fā)展得到了大幅提 升,使得數(shù)據(jù)采集精度、結(jié)果計算準確度得到顯著改 善。此外,自動化和智能化檢測也得到大力開發(fā),分光 光度計儀器檢測計算逐漸簡單,體積逐漸便攜。

2 木質(zhì)品檢測中的應用 在木質(zhì)品甲醛釋放量檢測中,分光光度計是不可 缺少的儀器。人造板和家具中甲醛測定主要通過穿孔 萃取法、干燥器法、氣候箱法等過程將游離甲醛用水吸 收,再測定甲醛水溶液的濃度。檢測水溶液中的甲醛 濃度時,先加入乙酰丙酮和乙酸銨混合液,在一定溫 度下水浴,甲醛與乙酰丙酮在乙酸銨催化反應生成二 乙?;浔R剔啶絡(luò)合物,采用分光光度計在波長為 412nm時進行檢測,通過吸光度計算出濃度。 目前我國木質(zhì)品甲醛釋放量檢測相關(guān)標準共有15 項(表1),其中GB18580-2017《室內(nèi)裝飾裝修材料人 造板及其制品中甲醛釋放*》、GB18584-2001《室內(nèi) 裝飾裝修材料木家具中有害物質(zhì)*》、GB/T17657- 2013《人造板及飾面人造板理化性能試驗方法》3個標 準為重要。GB18580-2017新標準于2018年5月1日正式 實施,對我國人造板材甲醛測試方法進行了大幅改革, 檢測機構(gòu)均要求采取1m3 氣候箱法,依據(jù)GB/T17657- 2013中4.60條款進行測試。需要注意的是在標準GB/ T17657-2013中水浴溫度(60±1)℃加熱10min,而GB 18584-2001中水浴溫(40±2)℃加熱15min。由于標 準更新不一致,兩標準目前并未統(tǒng)一。 我國學者對木質(zhì)品中甲醛釋放量采用分光光度計 檢測分析進行了大量研究,主要包括顯色劑、測試方 法比較、影響因子等。 不少學者對乙酰丙酮之外的其他顯色劑進行了 研究,鮑軍[7]等采用酚試劑分光光度法測定木質(zhì)品中 甲醛釋放量,發(fā)現(xiàn)甲醛濃度在0~3.50mg/L范圍內(nèi)與 吸光度呈線性關(guān)系。且檢測靈敏度是GB18584、GB/T 17657乙酰丙酮分光光度法的5倍,顯色過程耗時約為 后者的1/5,樣品測定結(jié)果與乙酰丙酮分光光度法相 符合。杜曉斌[8]利用酚試劑分光光度法來測定空氣中 甲醛的含量,并根據(jù)甲醛的含量提出相應的控制及消 除措施具有現(xiàn)實意義。 此外,有學者對不同分光光度法測定甲醛釋放量 進行比較,劉卓欽等[9]對美國、歐盟、日本、中國、中國臺 灣省等國家和地區(qū)的人造板甲醛釋放量檢測標準中的分光光度檢測法進行比較,將其分為美國、中國-歐盟、 日本-中國臺灣省三個版本,認為中國標準在實際操上 作要比日本標準更方便,還探討了甲醛含量的可視化半 定量快速檢測方法。顧浩飛等[10]通過對乙酰丙酮法、酚 試劑法和變色酸法等分光光度顯色定量法的檢測 線性范圍、準確度、檢出限、顯色穩(wěn)定性以及不同方法 之間的檢測結(jié)果進行對比,為選擇適宜的人造板產(chǎn)品甲 醛釋放量的定量方法提供依據(jù)。程麗美等[11]對液 相色譜法和光度法測定人造板甲醛釋放量進行對比,認 為兩種方法測定結(jié)果差異不顯著,都可以用于測定人 造板甲醛釋放量,但分光光度法操作簡便,費用少,建 議使用分光光度法測定人造板甲醛釋放量。 也有學者對分光光度計測量甲醛的方法和影響 因子進行了研究,張紹原等[12]對乙酰丙酮分光光度法 測定建材中甲醛釋放量影響因素研究,認為膠粘劑中 游離甲醛的測定、人造板材中游離甲醛的干燥器法測 定等試驗中,都應用到乙酰丙酮分光光度法。陳剛[13] 通過顯色方法的改進快速測定甲醛含量,大大縮短測 定時間,提高工作效率。韓井偉等[14]依據(jù)GB/T17657- 1999對用于測定刨花板中甲醛的乙酰丙酮分光光度法 的不確定度進行了研究,分析了測定過程中影響結(jié)果 的各個分量,計算出了該法的合成不確定度和擴展不 確定度。筆者在對干燥器法測定甲醛影響因子進行研 究時[15],發(fā)現(xiàn)采用分光光度法測試甲醛時,吸收溫度 和水浴溫度影響檢測結(jié)果。

3 分光光度計測試準確性措施 分光光度計作為木制品甲醛釋放量主要測定儀 器,在使用中儀器設(shè)備本身和操作方法均會對結(jié)果產(chǎn) 生影響。

3.1 儀器預熱 分光光度計開機檢測時,預熱是*的步 驟。預熱的目的是為了儀器電子和光源處于穩(wěn)定和的工況狀態(tài),有效地減少儀器誤差,確保數(shù)據(jù)準 確。對分光光度計進行預熱,并非是單純?yōu)榱穗娐废?統(tǒng)電子元件的穩(wěn)定,同時也是為了確保其光路系統(tǒng)處 于穩(wěn)定的狀態(tài)[16]。一般而言,分光光度計預熱時間為 20min,在這個過程中設(shè)備運行包括自動檢測(初始 化)、預熱和穩(wěn)定三個階段,有的檢測人員在設(shè)備初始 化之后即開始測試,設(shè)備尚未達到穩(wěn)定階段,數(shù)據(jù)準 確性和再現(xiàn)性難以保證。

3.2 比色皿清洗 比色皿即是測量物的載體,又是光源通過吸收的重 要器皿,對檢測結(jié)果影響較大。首先要正確地潤洗,既 在進行裝液之前必須采用待測溶液對其進行潤洗[17], 將有效地減少皿壁對顏色的吸附。通常情況下先用純 凈水對比色皿進行清洗,再用待測液潤洗2~3遍,即可 開展檢測。其次,要正確地裝液,即待測液在比色皿中 裝液不宜過低或過高。分光光度計透光窗的光線一般 在比色皿的1/2處,因此,裝液過低光線通過待測液面 上將無法檢測,裝液過高造成滿溢將對吸收結(jié)果產(chǎn)生 影響,有時對儀器進行腐蝕。在日常檢測時,裝液高度 一般在比色皿的2/3至3/4處。此外,要正確擦拭,即對 比色皿外壁進行干燥潔凈。無論是潤洗還是裝液均有 可能有液體流到外壁,需要對其進行擦拭。如果壁掛 液體較多,可先采用吸收性較好的濾紙輕輕擦拭吸收, 再用擦鏡紙擦拭。擦拭時主要注意沿著同一方向輕輕 擦拭器皿外壁的溶液,確保無痕跡[17]。后,要正確安 放,即將比色皿正確安放在分光光度計的比色皿座上。 安放時要注意比色皿的方向性以便光線能夠正確通過 比色皿,同時還要注意采用一套比色皿,避免誤差。

3.3 計量校準 分光光度計計量校準分為計量檢定和實驗室內(nèi) 部自校兩種形式,檢測實驗室通常每年要對分光光度 計進行一次外部計量,同時根據(jù)儀器使用頻率實驗室 內(nèi)部開展期間核查。外部計量機構(gòu)計量檢定時,除了 周期計量檢定外,在設(shè)備長時間未使用、搬遷、維修換 件等可能影響使用準確性的情況下,也應該再次計量 檢定。期間核查是儀器使用者對儀器準確性的一種自 校,多數(shù)為波長校準。在日常檢測工作中發(fā)現(xiàn)儀器的靈 敏度下降,此時應對其波長準確度進行檢查[18],通常 情況下,儀器開機穩(wěn)定后,將波長調(diào)整為580nm,同時 將一張白色卡片紙插入吸收池的通風道,進而對其進行 觀察是否能夠看到一個長方形的黃色光斑,如有則說 明其準確度正常,如無則需對其進行波長的矯正[19]。校 準的方法需參考儀器使用說明書,一般有濾光片校準 法、氘燈特征發(fā)射線校準法等。

4 甲醛釋放量檢測控制建議 采用分光光度法測試木質(zhì)品甲醛釋放量是主 流的方法,由于方法簡單易操作,許多檢測機構(gòu)和生 產(chǎn)企業(yè)均具備該項檢測能力。除了對分光光度計檢測本身采取有效措施外,還應對檢測人員、儀器、環(huán)境、 方法等進行有效控制。

4.1 檢測人員控制 甲醛釋放量檢測與試驗人員具有很大關(guān)系,在儀 器使用和檢測過程中應盡量避免人為誤差。檢測人員 對標準方法的解讀、試劑的配置、甲醛的收集都應該 準確掌握,應注重人員對檢測原理的理解及各個環(huán)節(jié) 影響因子的控制??刹扇z測機構(gòu)間培訓交流、參加 能力驗證、實驗室比對等形式,提升檢測人員的技術(shù) 水平。同時,還應關(guān)注行業(yè)發(fā)展,標準更新等方面,技 術(shù)隨時跟進。

4.2 儀器質(zhì)量控制 儀器質(zhì)量控制主要是儀器選購。目前,國產(chǎn)、進口 分光光度計品牌較多,價格相差很大,儀器制造商對 光柵、檢測器等核心技術(shù)掌握不牢,會引起吸光度波 動大、數(shù)據(jù)不穩(wěn)定、檢測精度低等問題,造成設(shè)備偏 差。檢測機構(gòu)在分光光度計選購時,應注重儀器品牌、 處理器、配套設(shè)施等。在儀器調(diào)試好后,可采用標準甲 醛溶液進行曲線驗證,分析其相關(guān)性和準確性。

4.3 檢測技術(shù)控制 我國目前木質(zhì)品甲醛檢測方法并不統(tǒng)一,人造板 檢測主要采取1m3 氣候箱法,木家具檢測采取干燥器 法。這兩種方法采用分光光度計進行檢測時,顯色劑 配置、水浴溫度和時間不*相同,如果不加以區(qū)分 可能對結(jié)果造成影響。在木質(zhì)甲醛釋放量測試過程 中,標準制定部門應統(tǒng)一尺度、試驗條件和技術(shù)方法。 此外,標準溶液配置和曲線擬合過程對檢測結(jié)果會產(chǎn) 生較大影響,GB/T17657標準中詳細介紹了標準曲線 配置方法,對于初學者相對繁瑣,勢必曲線線性差,可 通過直接采購水中甲醛標準溶液,按比例進行稀釋, 應能達到較高的擬合效果。

4.4 檢測環(huán)境控制 甲醛釋放量檢測環(huán)境非常重要,在甲醛吸收過程 中,要注意檢測環(huán)境控制。在氣候箱法中,要求室內(nèi)保 持相對濕度(50±5)%,溫度(23±1)℃,且空氣置換 率至少1次/h,同時還要對試件平衡處理。在干燥器 法中,要求溫度(20±2)℃,濕度并未做規(guī)定。甲醛收 集過程應該嚴格按照標準要求進行,避免方法誤差。 因此,在甲醛收集時應做好溫濕度監(jiān)控,在每批試驗 中環(huán)境條件出現(xiàn)異常時,應予以分析并重新收集。

5 總結(jié)

分光光度法由于操作簡單、原理科學、計算便捷 等特點,目前正逐漸應用到各個領(lǐng)域。隨著現(xiàn)代分析科 學的發(fā)展,分光光度計必定不斷革新,現(xiàn)代化、專業(yè)化、 智能化、化的分光光度計將逐漸被開發(fā)。分光光 度計是人造板、家具甲醛釋放量檢測的主要儀器,儀器 設(shè)備本身和檢測方法均會對結(jié)果產(chǎn)生影響。分光光度 計使用時要注意儀器預熱、比色皿清洗、儀器計量校準 等影響因子,而在甲醛釋放量檢測過程中,通過檢測人 員、儀器、技術(shù)和環(huán)境的控制,提高檢測準確度。

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